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水中總氮的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。這種方法的優(yōu)點是步驟比較簡單，需要的試劑較少，所需的儀器設(shè)備一般在實驗室都有。但該方法對空白值要求非常嚴(yán)格，所需試劑中的過硫酸鉀和氫氧化鈉均含有一定量的氮，因此空白實驗不易做好。做總氮的空白實驗，不僅與試劑有關(guān)，還與實驗用水、器具、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環(huán)境和方法步驟的掌握等因素密切相關(guān)。 1、試劑的制備和儲存 堿性過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好，會影響消解效果，對測量結(jié)果有一定的影響。GB11894-89中關(guān)于堿性過硫酸鉀的制備，只是簡單的說過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水，沒有其他要求。事實上，過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解速度，切不可盲目加熱。即使加熱也最好采用水浴加熱方式，水浴溫度必須低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制此溶液時，可分別稱量過硫酸鉀和氫氧化鈉，將兩者分開配制，然后混合至定容，或先配制氫氧化鈉溶液，待溫度降至室溫后加入過硫酸鉀。如果將兩者溶于燒杯中的水中，應(yīng)緩慢加入水并同時攪拌，以防止放熱的氫氧化鈉導(dǎo)致溶液溫度過高而導(dǎo)致過硫酸鉀局部失效。還應(yīng)注意過硫酸鉀的儲存。應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等一起存放。另外，過硫酸鉀易吸潮放氧。因此，為防止失效，應(yīng)放置在干燥的試劑柜中。 2、實驗用水的制備 實驗過程對水有非常嚴(yán)格的要求。GB11894-89規(guī)定，蒸餾制備無氨水時：棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶玻璃塞的玻璃瓶中。以我的經(jīng)驗，重蒸餾制水的方法完全可以用超純水代替。然而，并不是所有的超純水都可以直接用于測量總氮。 比如我用純水機制備純水的時候，先打開水龍頭把管道里的積水排出，直到制備的超純水的電導(dǎo)率在0.5以下時，再用做總氮項目，且效果很好。 3、實驗室環(huán)境 總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不得含有灰塵、石油和其他含氮化合物，絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所用試劑、玻璃器皿等也應(yīng)分開存放，避免交叉污染，影響空白值。 4、玻璃器皿的洗滌 使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡，再用超純水沖洗數(shù)次后使用。否則會導(dǎo)致空白值過高或平行性較差的情況。 5、比色時的注意事項 該項目的測定涉及兩個波長( 220nm 和275nm )，我們使用的T6紫外可見分光光度計只有單光路，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長， 統(tǒng)一測定， 不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品， 這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。 6、試劑的選擇 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個要求，致使空白值偏高。GB11894- 89中只要求使用過硫酸鉀，并沒有對過硫酸鉀的規(guī)格做出要求，而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下，我們就要采取重結(jié)晶的辦法來提純過硫酸鉀，一般要重結(jié)晶5-6次以上。另外，分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量，但也要仔細(xì)選擇。
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