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隨著國家對環(huán)境保護的日益重視和廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)格，工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氨氮廢水的處理已成為一大難題。氨氮含量是檢驗工業(yè)廢水是否達標(biāo)排放的重要指標(biāo)之一。在工業(yè)廢水中氨氮含量測定過程中，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的干擾因素有很多。 試驗部分 1.1試驗原料 本次實驗中間使用的廢水采樣來源于某化工廠，該廢水由多種化合物組成。取樣之后，進行冷藏保存，確保污水成分不會因為保存因素發(fā)生反應(yīng)。 1.2實驗原理 該實驗進行測定的方法為納氏試劑比色法，實驗原理為碘化汞和碘化鉀的堿性溶液會跟氨發(fā)生反應(yīng)，生成一種淡紅棕色化合物，這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關(guān)系，可以利用分光光度計來測量反應(yīng)中間這種化合物顏色的變化，從而通過顏色變化的程度來計算出氨氮的含量. 1.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 對于污水中間的氨氮含量進行測定之前，首先要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的實驗流程為：首先使用10組不同濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液，分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑；然后將制作的溶液進行混勻，然后放置在暗處讓溶液中間的氨與納氏試劑進行反應(yīng)；10min之后，將反應(yīng)完成的溶液倒入比色皿，然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。在制作標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系的時候，將雙蒸水作為0坐標(biāo)點，將溶液的氨濃度（μg）作為X軸，將溶液的測定的吸光光度值作為Y坐標(biāo)軸，然后測量出相應(yīng)的波長數(shù)據(jù)。將測量的數(shù)據(jù)點一一連接，就是暗淡溶液的標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系。 1.4污水水樣處理 （1）從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實驗樣本。（2）實驗樣本中間滴加ZnSO4溶液，讓后滴加NaOH將實驗樣本溶液pH值調(diào)節(jié)為10.5。（3）樣本溶液靜置1-2h，進行過濾（過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗）。（4）過濾溶液加入H3BO3溶液50mL，水250mL，往溶液中間滴加溴百里酚藍作為指示劑，然后進行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液，將溶液pH值調(diào)節(jié)為7左右。（5）樣品加入0.25gMgO和玻璃珠（防沸）。（6）連接蒸餾裝置蒸餾，蒸餾溶液達到200mL停止蒸餾過程，使用蒸餾水定容至250mL。（7）樣品需要盡快使用，如需要保存可以將溶液pH調(diào)節(jié)小于2的酸性環(huán)境下，冷藏保存7d。 結(jié)果及分析 1.水樣存放時間的影響本次實驗采用的化工廠污水中間，由于含有有機物，該物質(zhì)隨著存放時間的延長，可能會發(fā)生分解，影響到實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以對于有關(guān)時間對于污水中間氨氮含量的影響情況進行測定。污水試樣按照1.4進行了蒸餾預(yù)處理之后，然后按照1.3步驟進行測定污水中進行實驗測定污水中間的氨氮含量.實驗結(jié)果如表1所示。 表1污水存放時間對水樣中氨氮測定結(jié)果的影響 氨氮濃度分析表 水樣
| 1d | 2d | 3d | 4d | 5d | 6d | 7d | | 工業(yè)廢水 | 33.65
| 33.9 | 33.95
| 33.85 | 34.12
| 34.58
| 34.85
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通過表1，我們看到污水中間的氨氮含量是隨著存放時間發(fā)生變化的，所以為了保證采樣的準(zhǔn)確定性，應(yīng)該取樣之后就進行測量數(shù)據(jù)。
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