作為水質(zhì)檢測(cè)的重要指標(biāo)之一,總磷的測(cè)定一般采用滴定法、分光光度法、快速檢測(cè)包法等方法。 樣品在中性條件下用過(guò)硫酸鉀消解,所含的所有磷都被氧化成正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下,形成磷鉬雜多,形成藍(lán)色絡(luò)合物,室溫放置15分鐘,使用光程為10mm或30mm的比色皿,在 700 nm 波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度,以水做參照。 測(cè)定總磷細(xì)節(jié)注意事項(xiàng) 1、總磷的初步測(cè)定需要知道水樣含量的步驟 1.如果客戶(hù)水樣中總磷不超過(guò)0.5mg/L,可以直接取8ml,直接按照說(shuō)明書(shū)操作步驟進(jìn)行測(cè)量 例如:客戶(hù)原水位5000mg/L,處理水不超過(guò)0.5mg/L,可直接操作(前提是水樣比較清澈,不含懸浮物、泥土、渣滓等雜質(zhì),如果有這些,可以靜置一會(huì),取中間懸浮液)。 2.如果客戶(hù)水樣中總磷超過(guò)0.5mg/L,需要先稀釋?zhuān)缓蟀床襟E操作實(shí)驗(yàn)。 例如:客戶(hù)原水總磷濃度比較高,為4mg/L。需先稀釋10倍,取10ml裝入100ml容量瓶中。然后測(cè)量稀釋的污水樣品,并將結(jié)果乘以稀釋度的 10 倍。就是原水中的總磷濃度。 3.如果客戶(hù)水樣中總磷超過(guò)0.5mg/L,在酸性條件下,砷、鉻、硫會(huì)干擾測(cè)試,這些干擾若多的話(huà),首先要稀釋到干擾濃度以下,在進(jìn)行操作實(shí)驗(yàn)。 例如:客戶(hù)水樣中硫離子含量較高,干擾測(cè)量。加入過(guò)硫酸鉀后,溶液完全消解,或未消解后溶液變渾濁,先期要稀釋一下,找?guī)讉€(gè)稀釋倍數(shù)點(diǎn),測(cè)量結(jié)果中不會(huì)產(chǎn)生渾濁的化,再測(cè)量。 2、總磷測(cè)定中砷、鉻、硫含量的測(cè)定。加入過(guò)硫酸鉀試劑會(huì)造成渾濁,水樣報(bào)廢,出來(lái)的數(shù)據(jù)有誤,不能進(jìn)行測(cè)定。 稀釋梯度倍數(shù),同一水樣,稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或以上倍數(shù)。 加入過(guò)硫酸鉀,看哪個(gè)倍數(shù)無(wú)混濁,繼續(xù)加熱消解30分鐘,再看哪個(gè)倍數(shù)無(wú)混濁。稀釋倍數(shù)和大于稀釋倍數(shù)的稀釋度是合適的。 3、對(duì)于客戶(hù)不知道的高濃度總磷,可以大致確定合理的稀釋比例。 稀釋梯度倍數(shù),同一水樣,稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或以上倍數(shù)。 加入過(guò)硫酸鉀消化30分鐘,最后加入P1P2試劑顯色,看哪個(gè)倍數(shù)顯示為藍(lán)色,顏色為淡藍(lán)色,測(cè)量結(jié)果不超過(guò)0.5,吸光度A值不超過(guò)1為合適。該稀釋倍數(shù)合適。 注:以上內(nèi)容來(lái)源于工作經(jīng)驗(yàn)。如果藍(lán)色仍然很深,則需要進(jìn)行相應(yīng)的稀釋。 4、總磷水樣的稀釋方法 1.稀釋2倍,取100ml容量瓶,量取100ml蒸餾水,倒入500ml燒杯中,使用同一個(gè)容量瓶,先將污水樣品清洗2次(因?yàn)楸谏系恼麴s水會(huì)稀釋水樣,確保內(nèi)壁是同一個(gè)水樣),取 100 ml 倒入同一個(gè) 500 ml 燒杯中,攪拌均勻。這樣就是 2 倍稀釋。 2.稀釋4倍,用25ml胖度吸管量取25ml污水樣品,稀釋至100ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,攪拌均勻。 3.稀釋5倍,用20ml胖度吸管,量取20ml污水樣品,稀釋至100ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,攪拌均勻。 4.稀釋10倍,用10ml胖度吸管,量取10ml污水樣品,稀釋至100ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,攪拌均勻。
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