|
1、系統(tǒng)完全密封?？栙M休試劑液回路的連接必須緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)罐，否則試劑泄漏會直接影響檢測結(jié)果。其不密封性的另一個問題是卡爾費休試劑在測試過程中會吸收空氣中的水分，這會導(dǎo)致滴定終點延遲。 2、采樣的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)卡爾費休試劑時，應(yīng)使用10mg的水，盡量使用10ul的采樣器，既準(zhǔn)確又快速，又能防止水滴粘連。同樣，在取甲醇試劑和乙酯時也存在類似的問題。取放后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)罐的開啟時間。 3、調(diào)整磁力攪拌速度。在反應(yīng)罐中，由于滴定試劑是局部加入的，與電極不在同一個地方，所以攪拌速度應(yīng)盡可能快，以免形成湍流，以便快速到達(dá)終點。 4、滴定速度的設(shè)置應(yīng)先快后慢。滴定一開始要快，以盡量減少測試時間，接近終點時要慢，這樣可以提高測量程度。 5、當(dāng)日檢測完畢后，務(wù)必清空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑，然后用甲醇清洗。千萬不要用水清洗系統(tǒng)，因為它不易揮發(fā)，會在下次測試中造成卡爾費休試劑校準(zhǔn)不準(zhǔn)確。 6、水分測定儀應(yīng)遠(yuǎn)離強磁場，以免操作過程中出現(xiàn)電子顯示跳動和異常現(xiàn)象。對于手動水分測定儀，必須使用玻璃自動滴定管來測量卡爾費休試劑和甲醇溶劑，并且由于平衡壓力，玻璃滴定管本身必須與外界連接。 7、系統(tǒng)應(yīng)盡可能密閉。手動水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上加裝裝有干燥劑的U型管，以減少空氣水分對檢測結(jié)果的干擾。在相對空氣濕度大于 70% 的環(huán)境中，應(yīng)盡量避免水分測試。 8、調(diào)整滴定管滴定速度時，盡量調(diào)整為1滴/秒。滴定速度過快，到達(dá)終點時延遲誤差較大；如果滴定速度太慢，會延長測試過程。上述干擾很容易導(dǎo)致到達(dá)終點的延遲。
|
